Спекание ведут в две стадии: предварительное, целью которого является повышение прочности и электропроводности штабика, и высокотемпературное спекание. Для предварительного спекания штабики выдерживают в печи, в токе водорода, при 1150–1300° С, в течение 0,5 – 2 ч в зависимости от размеров штабиков. Обычно для спекания используют герметичные алундовые (АЬОз) трубчатые или муфельные печи со спиральным молибденовым нагревателем. Водород, проникающий при спекании в поры штабика, восстанавливает тонкие окисные пленки на поверхности кристаллов, что способствует спеканию и упрочнению штабика. Высокотемпературное спекание осуществляют нагреванием штабика, прошедшего предварительное спекание, до температур 2200–2400 °С для молибдена и 3000° С для вольфрама. Нагрев производят непосредственным пропусканием через штабик электрического тока 2500 – 12000 А при напряжении 10 – 20 В. Штабик закрепляют в вертикальном положении между медными зажимными контактами внутри медного водоохлаждаемого колпака, в полость которого подают непрерывный ток сухого водорода, В современных аппаратах одновременно спекают (сваривают) 6 – 8 штабиков. Остаточная пористость спеченного штабика. составляет ~10 %.
Для получения компактных пластичных тугоплавких металлов высокой чистоты спеченные штабики подвергают электроннолучевой плавке, а также бестигельной зонной плавке. В электроннолучевых плавильных установках в условиях глубокого вакуума (10~6 – 10~7 мм рт. ст.) и высоких температур расплавленного металла возгоня-ется значительная часть металлических примесей, а также углерода и фосфора, содержание газов снижается до минимальных пределов и достигается чистота молибдена и вольфрама выше 99,99 %, при чистоте исходного штабика 99,8 %. Электронные плавильные печи, применяемые для плавки тугоплавких металлов, аналогичны печам для плавки титана. Для получения мелких слитков в форме дисков или колец используют установки с поворотным столом, позволяющие выплавлять 6 – 8 слитков без открывания печи. Бестигельной зонной плавкой с электроннолучевым нагревом получают Прутки чистейшего монокристаллического молибдена.
Метод иодидного рафинирования не может быть применен для получения особо чистых вольфрама и молибдена, поскольку они не взаимодействуют с иодом. Взаимодействием молибдена с хлором с последующей термической диссоциацией хлоридов на раскаленных нитях или поверхностях могут быть получены тонкие слои чистейшего молибдена.
Для получения крупных слитков и заготовок плавленого молибдена используют вакуумные дуговые печи с расходуемым электродом и медным кристаллизатором. Электроды изготовляют из спеченных молибденовых штабиков, соединяя их в пакеты необходимых размеров. Современные конструкции печей позволяют получать молибденовые слитки массой 500 – 2000 кг.
